常压蒸馏实验步骤

　　一、实验原理

　　1、蒸馏:将液态物质加热至沸腾，使之变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这一过程就称为蒸馏。

　　2、常压蒸馏:就是在正常大气压(一个大气压)下进行的蒸馏。

　　3、根据油品沸点的不同，在蒸馏装置中把原油分割成汽油、柴油及重质油(＜200℃为汽油馏分、200-350℃为柴油馏分、＞350℃为减压馏分)

　　二、实验的仪器与试剂:

　　1、仪器:铁架台、蒸馏烧瓶、温度计、小三角烧瓶、加热套、冷凝管、橡皮管。

　　2、试剂:原油、沸石(或素瓷片)。

　　三、实验步骤:

　　1、安装仪器

　　根据流程图安装好仪器，温度计的位置应使水银球的上沿和蒸馏烧瓶的支管下沿在同一水平位置。

　　2、加料:把250ml原油通过漏斗加入到蒸馏烧瓶中，加入沸石(或素瓷片)，塞好带温度计的塞子。

　　3、加热:加热前先通入冷凝水，然后再用加热套加热，并注意观察蒸馏烧瓶中现象和温度计的读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时，蒸气逐渐上升，温度计水银柱急剧上升。这时应适当调小温度，使温度略为下降，让水银球上的液滴和蒸气达到平衡，然后再稍调高进行蒸馏。调节火焰，控制流出的液滴以每秒钟1-2滴为宜。收集＜200℃的馏分，当温度计读数上升至200℃时，换一个已称量过的干燥的小三角烧瓶作接受器，收集200-350℃的馏分。当温度达到350℃时，停止加热。

　　4、拆除装置:蒸馏完毕，先停火，后停止通水。拆卸仪器，其程序和装配时相反，即按次序取下接受器、接液管、冷凝管和蒸馏瓶。

　　四、实验结果:

　　称量所收集馏分的重量或量其体积，计算回收率

　　五、思考题:

　　1、在进行蒸馏操作时应注意什么问题?(从安全和效果两方面来考虑)。

　　2、蒸馏时，为什么要放入沸石?

　　3、温度计的位置应怎样确定?偏高或偏低对沸点控制有何影响?

　　六、实验中应注意的问题

　　1、在安装装置时，要保证整个装置的严密性，但接液管与接受器之间不能密封。

　　2、温度计水银球的上沿与蒸馏烧瓶支管口的下沿在同一水平线上。

　　3、蒸馏烧瓶内的液体体积应占整个蒸馏烧瓶容积的1/3到2/3之间，不能太多，也不能过少。

　　4、加热前一定要加沸石等止暴剂。

　　5、加热前一定要先通冷凝水，冷凝水应是“下进上出”;实验完毕，应先撤去热源，稍等几分钟，等温度稍微冷却后再停止通水。

　　7、蒸馏速度的控制十分重要，不应太快或太慢。在蒸馏过程中，应始终保持温度计水银球上有一稳定的液滴，这是气液两相平衡的象征。

　　常压蒸馏实验步骤

　　一、实验目的

　　1．了解沸点测定的原理及意义；

　　2．掌握常压蒸馏操作技术及沸点测定方法。

　　二、实验原理

　　沸点测定实际上是一个蒸馏操作。蒸馏是一个将物质蒸发、冷凝其蒸气，并将冷凝液收集在另一种容器中的操作过程。当混合物中各组分的沸点不同时，可用蒸馏的方法将它们分开，所以蒸馏是分离有机化合物的常用手段。蒸馏的方法主要有以下四种：常压蒸馏、减压蒸馏、分馏和水蒸气蒸馏。下面我们就简单介绍一下，实验室中最常用的常压蒸馏。基本原理

　　液体的分子由于热运动有从液体表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地逸出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，亦即使其蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气，它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压，简称蒸气压。同一温度下，不同的液体具有不同的蒸气压，这是由液体的本性决定的，而且在温度和外压一定时都是常数。

　　将液体加热，它的饱和蒸气压就随着温度升高而增大。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面上的总压力（通常为大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。显然沸点与外压大小有关。通常所说的沸点是指在101.3kPa压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100℃，就是指在101.3kPa压力下，水在100℃时沸腾。在其它压力下的沸点应注明压力。例如在70kPa时水在90℃沸腾，这时水的沸点可以表示为90℃/70kPa。

　　所谓蒸馏就是将液体加热到沸腾变为蒸气，再将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如将沸点差别较大（至少30℃以上）的液体蒸馏时，沸点较低者先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的留在蒸馏瓶内，这样可达到分离和提纯的目的，故蒸馏为分离和提纯液态有机化合物常用的方法之一。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时，各物质的蒸气将同时被蒸出，只不过低沸点的多一些，难以达到分离和提纯的目的，只能借助于分馏（见分馏部分）。在常压下进行蒸馏时，由于大气压往往不是恰好为101.3kPa，因而严格说来应对观察到的沸点加以校正，但由于偏差一般都很小，即使大气压相差2.7kPa，这项校正值也不过?1℃左右，因此可忽略不计。

　　纯液态有机化合物在蒸馏过程中沸点范围（沸程）很小，为0.5~1℃，所以蒸馏可以用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点叫常量法，此法样品用量较大，要10mL以上。若样品不多，可采用微量法。纯的液态有机化合物在一定压力下具有一定的沸点，但具有固定沸点的液体不一定都是纯的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。

　　将盛有液体的烧瓶放在石棉网上进行加热时，在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气气泡形成。溶解在液体内部的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成，玻璃的粗糙面也起促进作用，这种小气泡（称为气化中心）即可作为大的蒸气气泡的核心。在沸点时，液体释放出大量蒸气至小气泡中，待气泡中的总压力增加到超过大气压，并足以克服液柱所产生的压力时，蒸气的气泡就上升逸出液面。因此，如在液体中有许多小空气泡或其它气化中心时，液体就可平稳地沸腾。如果液体中几乎不存在空气，瓶壁又非常洁净和光滑，形成气泡就非常困难。这样加热时，液体温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾，这种现象称为“过热”。一旦有一个气泡形成，由于液体在此温度时的蒸气压已远远超过大气压和液柱压力之和，因此上升的气泡增大得非常快，甚至将液体冲溢出瓶外，这种现象称为“暴沸”。

　　为了消除在蒸馏过程中的过热现象，保证沸腾的平稳进行，常加入素烧瓷片或沸石，或一端封口的毛细管，它们都能形成气化中心，防止过热时出现暴沸现象，故把它们叫做助沸物。但要注意，助沸物应在加热前加入。当加热后发现未加助沸物或原有的助沸物失效时，千万不能匆忙加入，应先移去热源，待液体冷至沸点以下再补加。因为在液体沸腾时投入助沸物，会引起剧烈暴沸，液体易冲出瓶外发生危险。如中途停止蒸馏，切记在再次加热前补加新的助沸物。

　　蒸馏操作是实验室中常用的实验技术，一般用于下列几方面：

　　a．分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大差别（如30℃以上）时才能有效地进行分离。b．测定化合物的沸点（常量法）。c．提纯液体及低熔点固体，以除去不挥发性的杂质。d．回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。

　　三、实验用品

　　圆底烧瓶（50mL、100mL）、直形冷凝管、蒸馏头、空气冷凝管、玻璃漏斗、量筒、温度计、真空接液管、酒精灯、三角瓶、工业乙醇、溴苯

　　四、实验步骤

　　1．蒸馏装置及安装：实验室常用的蒸馏装置（见图3-5）主要有下列三部分组成：a．蒸馏烧瓶：蒸馏瓶一般为带支管的圆底烧瓶或圆底烧瓶，为加热容器。液体在瓶内受热气化，蒸气经支管进入冷凝管。b．冷凝管：冷凝管的作用是将蒸气冷凝为液体。冷凝管有空气冷凝管和水冷凝管两种。液体沸点高于140℃的用空气冷凝管；低于140℃的用水冷凝管。冷凝管的形状很多，常用的为直形冷凝管和球形冷凝管，冷凝管下端为进水口，用橡皮管接自来水龙头，上端为出水口，套上橡皮管引入水槽中。上端出水口应向上，以保证套管内充满水。c．接受器：由接液管和接受瓶（锥形瓶或圆底烧瓶）组成。两者不可用塞子塞紧，应与大气相通。

　　常压蒸馏装置图

　　仪器安装前，首先要根据蒸馏物的量，选择大小合适的蒸馏瓶，一般是使蒸馏物液体的体积不超过蒸馏瓶容积的2/3，也不少于1/3。仪器的安装顺序应先从热源开始，自下而上，从左到右，依次安放铁圈或三脚架、石棉网，然后安装蒸馏瓶。注意瓶底应距石棉网1~2mm，不要触及石棉网。蒸馏瓶用铁夹垂直夹好。安装冷凝管时应先调整好它的位置，使其与蒸馏瓶支管同轴，然后再松开固定冷凝管的铁夹，使冷凝管沿此轴移动与蒸馏瓶连接。铁夹不应夹得太紧或太松，以夹好后稍用力尚能转动为宜。在冷凝管尾部通过接液管连接接受瓶。整套装置安装好后应紧密不漏气和端正，不论从侧面或背面看去，各个仪器的中心线都要在一条直线上。所有铁夹和铁架台应尽可能整齐地放在仪器的背部。

　　2．蒸馏操作及沸点测定

　　加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗（或取下蒸馏瓶）小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出，加入2~3粒沸石或其它助沸物，塞好带温度计的塞子，将仪器固定好。

　　加热：用水冷凝管时，开启冷却水后进行加热，液体沸腾后，便可观察到蒸气逐渐上升，

　　当上升到温度计水银球周围时，温度计汞线急剧上升，这时应适当调整热源，使加热速度减慢，控制蒸馏速度以1~2滴/秒为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上经常有被冷凝的液滴，此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出液）的沸点。另外，在蒸馏过程中，一定要控制好馏速，否则，热源太强，馏速过快会出现过热现象，使沸点偏高；反之，馏速过慢，温度计水银球不能被蒸气充分浸润而使读得的沸点偏低或不规则。

　　观察沸点及收集馏液：在蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到所需要物质的沸点前，常有沸点较低的液体先蒸出，这部分馏液称为“馏头”或“前馏分”。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的即为较纯的物质，这时应更换另一个洁净干燥的接受瓶，并记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，为该馏分的沸程（沸点范围）。如待蒸馏液中含有高沸点杂质，再继续加热时，温度计读数会显著升高；若维持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降，这时应停止蒸馏。但要注意，无论蒸馏何种液体都不允许蒸干，至少要在留1mL左右的液体时停止加热，以免蒸馏瓶破裂或发生其它意外事故。

　　3．蒸馏完毕，应先停火，再停冷凝水，然后按与安装时相反的顺序拆卸。

　　在100mL圆底烧瓶中加入40mL工业乙醇。加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入，注意勿使液体从支管流出。加入2~3粒沸石，塞好带有温度计的塞子，通入冷凝水，调节中等流速，按适当的方法加热，当液体开始沸腾、蒸气到达温度计水银球时，温度计读数急剧上升，这时应调节加热速度，控制蒸馏速度1~2滴/秒。当温度计读数恒定时，更换接受瓶，观察并记录馏出温度。继续蒸馏，定期记录馏出温度直至蒸馏瓶内仅剩1~2mL液体，若维持原来的加热速度，温度计读数会突然下降，即可停止蒸馏。不应将瓶内液体完全蒸干。观察、记录工业乙醇沸程，记下馏出液的体积。

　　五、思考题

　　1．蒸馏时为什么蒸馏瓶所盛液体的量不应超过容积的2/3也不应少于1/3？

　　2．蒸馏时，如果温度计水银球超过蒸馏瓶支管口上缘，将会对结果造成什么影响？

　　3．为什么用蒸馏法测沸点时要加入少许沸石？多加沸石有什么影响？

　　4．当加热后有馏液出来时，才发现冷凝管未通水，应如何处理？为什么？

　　常压蒸馏实验步骤

　　一、实验目的

　　1.掌握蒸馏和分馏的基本原理

　　2.掌握蒸馏操作技术

　　3.明确蒸馏在实际应用上的意义

　　二、实验原理

　　1.饱和蒸气压

　　液体的分子由于分子热运动，有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子连续不断地逸出而在液面上形成蒸气。同时，蒸气中分子又可回到液面，最后分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，亦即使蒸汽保持一定的压力，此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气，它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。

　　2.沸腾

　　将液体加热时，它的蒸气压随着温度升高而增大，当液体的蒸气压增大到与外界施与液免的宗压力(通常是指大气压)相等时(P=P外)，就有大量气泡从液体内部逸出，此时液体呈沸腾状态。

　　3.沸点(b.p.)

　　在一定压力下，液体达到沸腾状态时，温度不再上升，此时的温度即为该液体的沸点(即一定压力下，达到气-液平衡时的温度)。显然，沸点与所受外界压力的大小有关，通常所说的沸点是在0.1Mpa压力下液体的沸腾温度。在一定压力下，纯净的液体有机化合物具有一定的沸点(且沸程也很短，0.5~1℃左右)，所以，也可以通过沸点的测定，来定性的检验液体有机化合物的纯度，因为一般来说，液体内含有非挥发性杂质，则蒸气压降低，沸点升高。液体内含有易挥发性杂质，则蒸气压升高，沸点降低。

　　4.蒸馏

　　将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后将蒸气冷却再凝结为液体，收集于另一容器中，便可再获得这一液体。这个过程称为蒸馏。它是两个过程(汽化和冷凝)的联合操作。蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用的重要方法之一，应用这一方法可将易挥发与不挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大(至少30℃以上)才能得到较好的分离效果。

　　对于沸点相差不大的液体混合物(≤30℃)，需用分馏的方法来分离。

　　5.分馏

　　应用分馏柱，将几种沸点相近的混合物进行分离的方法称为分馏。它在化学工业和实验室中广泛应用。现在最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1~2℃的混合物分开，利用蒸馏或分馏来分离混合物的原理是一样的，实际上分馏就是多次的蒸馏。

　　利用分馏柱进行分馏，就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降

　　的冷凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量，使下降的冷凝液部分汽化，两者之间发生了热量交换。其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分增加。如果继续多次，就等于进行了多次气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质的组份的比率高，而在烧瓶中高沸点的组份的比率高，当分馏柱的效率足够高时，开始从分馏柱顶部出来的几乎是纯净的易挥发组份，而最后的烧瓶里残留的几乎是纯净的高沸点组份。

　　6.共沸混合物

　　纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体有机化合物不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有固定的沸点。由于两种或多种物质组成了共沸混合物，在蒸馏的过程中温度可保持不变，停留在某一范围内。因此，沸点的恒定并不一定意味着它是纯粹的化合物。

　　三、实验药品

　　工业乙醇

　　四、实验仪器

　　蒸馏瓶、温度计、蒸馏头、直型冷凝管、接引管、锥形瓶、量筒。

　　1.圆底烧瓶(蒸馏瓶):蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积1/3~2/3。液体量过多或过少都不宜。(如果装入的液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出，或者液体飞沫被蒸气带出，混入馏出液中;如果装入的液体量太少，在蒸馏结束时，相对地会有较多的液体残留在瓶内蒸不出来。)在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶;而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。

　　2.蒸馏头:其作用是将蒸气导入冷凝管中呈液体状。

　　3.温度计:用来测蒸气的温度或液体的沸点。温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选择。温度计的位置:温度计水银球上限应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，使测得的沸点准确。(若温度计水银球位于蒸馏头侧管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。

　　若温度计的水银球位于蒸馏头侧管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失)。

　　4.直形冷凝管:作用是使蒸气冷凝为液体。一般分为两种

　　(1)水冷(有里外两层。里层是蒸气，外夹层中通入冷凝水，冷凝水应从下口进

　　入，上口流出，且上端的出水口应朝上，以保证冷凝管套中充满水，使蒸气在冷凝管中完全冷凝成为液体。适于b.p.<>

　　(2)空气冷(是一个空的玻璃管，靠外界空气来冷却。适于b.p.>140℃的液体混合物。因沸点高，蒸气的温度高，如用水冷，则管内外的温差较大，玻璃管易爆裂)。

　　5.接引管(牛角管、尾接管):其作用是将冷凝液导入到接收瓶中。

　　6.接收器:常压蒸馏选用锥形瓶(三角瓶)为接收瓶，减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收。若接引管不带支管，则两者之间不可塞紧，否则构成密闭体系，将导致爆炸事故。如果被蒸馏物易挥发、易燃或有毒，可在接收器上接一根长橡皮管，通入水槽的下水管或引入室外。

　　五、仪器的安装

　　安装仪器的顺序一般都是自下而上，从前到后。铁架台应整齐地置于仪器地背面，无论从正面或侧面观察，全套装置的轴线都要在同一平面内。

　　1.固定热源。

　　2.固定圆底烧瓶:用铁架台、双顶丝、夹子、螺丝固定。

　　调节圆底烧瓶的高度:圆底烧瓶不要直接接触电热套的底部，要有一定的空隙，避免局部过热(易炭化的化合物，局部过热就会炭化，烧瓶底部变黑，不易清洗)。

　　3.安装蒸馏头、温度计。温度计的位置:温度计水银球上限应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，使测得的沸点准确。

　　4.冷凝管:用另一个铁架台固定。

　　先调节冷凝管的角度，通过调节夹子的位置，使冷凝管与克氏蒸馏头的支管平行。再调节冷凝管的高度，使之与蒸馏头的侧管同轴。松开铁夹，将冷凝管与蒸馏头连接，铁夹不要把冷凝管夹得太紧或太松，以夹住后，稍用力能轻轻转动为宜。

　　5.连接尾接管、接受器。接收主馏分的接受瓶应事先称重并做记录。

　　蒸馏装置如右图所示。

　　六、实验步骤

　　1.加料:将待蒸工业乙醇50mL小心倒入蒸馏瓶中，不要使液体从支管流出。加入几粒沸石，塞好带温度计的塞子，注意温度计的位置。再检查一次装置是否稳妥与严密。

　　2.加热:用水冷凝管时，先打开冷凝水龙头，缓缓通入冷水，自上口流出引入水槽中，然后开始加热。注意冷水自下而上，蒸汽自上而下，两者逆流冷却效果好。当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，使蒸馏速度以每秒1~2滴为宜。整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上始终有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计读数就是馏出液的沸点。蒸馏时若热源温度太高，使蒸气成为过热蒸气，造成温度计所显示的沸点偏高;若热源温度太低，馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球，造成温度计读得的沸点偏低或不规则。

　　3.收集馏液:进行蒸馏前至少要准备两个接受瓶，一个接受前馏分或称馏头(先蒸出的沸点较低的液体)，另一个(需称重)接受所需馏分，并记下该馏分的沸程(即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数)。在所需馏分蒸出后，若继续升高加热温度，温度计的读数会显著升高，若维持原来的温度就不会再有馏液蒸出，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。

　　4.拆除蒸馏装置:蒸馏完毕，先应撤出热源，然后停止通水，最后拆除蒸馏装置(与安装顺序相反)

　　七、注意事项

　　1.仪器安装顺序为:先下后上，先左后右(从下向上，从头到尾)。卸仪器与其顺序相反。

　　2.热源位置要靠近调压器;接收器位置要远离调压器。

　　3.在同一实验桌上装置几套蒸馏装置，且相互间的距离较近时，每两套装置的相对位置必须头对头或尾对尾，避免使一套装置的蒸馏烧瓶与另一套装置的接受器紧密相邻，这样有着火的危险。

　　思考题

　　1.什么叫沸点?液体的沸点和大气压有什么关系?

　　2.蒸馏时加入沸石的作用是什么?如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用?

　　3.为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1~2滴/sec为宜?

　　4.如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质?