蒸发结晶 |制*分离过程的“洪荒之力”—重结晶原理及注意事项
重结晶是制*企业中常用到的*作,但是我们真的了解吗?溶剂该怎么选择?遇到问题我们该如何做?小七今天带大家一起学习重结晶技术及*作中的注意事项,赶紧学起来和小七一起做结晶达人!!
重结晶(recrystallization)是利用固体产物在溶剂中的溶解度与温度有关,不同物质在相同溶剂中的溶解度不同,达到产物与其他杂质分离纯化的目的。重结晶是制*企业进行固体产物纯化最常用的*作。好的重结晶工艺可以提供高产量的合格产品,并尽量避免二次重结晶消耗的人力,物力,最大可能的降低生产成本。
重结晶原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的。
重结晶过程溶剂选择
在结晶和重结晶纯化的*作中,溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。要选择适宜的溶剂应注意以下几个问题:
1不与被提纯物质起化学反应
2选择的溶剂对要纯化的化学试剂在较高温度时应具有较大(或者较小)的溶解能力,而在较低温度时对要纯化的化学试剂的溶解能力大大减小(或者增大)。(溶剂对要纯化物质溶解度的温度敏感*高)
3对杂质的溶解非常大或者非常小(前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去)
4选择的溶剂沸点不宜太高,以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽
5能给出较好的晶体
6无毒或毒*很小,便于*作
7价廉易得
8适当时候可以选用混合溶剂
重结晶过程常用溶剂
常用溶剂
用于结晶和重结晶的常用溶剂有:水、*醇、乙醇、异*醇、**、乙*乙酯、*仿、*醋*、二氧六环、四*化碳、苯、石油醚等。此外,*苯、*基**、乙醚、二*基*酰*、二*亚砜等也常使用。
二*基*酰*和二*亚砜的溶解能力大,当找不到其它适用的溶剂时,可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶,且沸点较高,晶体上吸附的溶剂不易除去,是其缺点。
乙醚虽是常用的溶剂,但是若有其它适用的溶剂时,最好不用乙醚,因为一方面由于乙醚易燃、易爆,使用时危险*特别大,应特别小心;另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出,以致影响结晶的纯度。
选择原理
在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构,因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中—“相似相溶”原理。极*物质易溶于极*溶剂,而难溶于非极*溶剂中;相反,非极*物质易溶于非极*溶剂,而难溶于极*溶剂中。这个溶解度的规律对实际工作有一定的指导作用。如:欲纯化的化学试剂是个非极*化合物,实验中已知其在异*醇中的溶解度太小,异*醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂,这时一般不必再实验极*更强的溶剂,如*醇、水等,应实验极*较小的溶剂,如**、二氧六环、苯、石油醚等。适用溶剂的最终选择,只能用试验的方法来决定。
混合溶剂
工作中若不能选择出一种单一的溶剂对欲纯化的化学试剂进行结晶和重结晶,则可应用混合溶剂。混合溶剂一般是由两种可以以任何比例互溶的溶剂组成,其中一种溶剂较易溶解欲纯化的化学试剂,另一种溶剂较难溶解欲纯化的化学试剂。一般常用的混合溶剂有:乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和**、乙醇和*仿、二氧六环和水、乙醚和石油醚、*仿和石油醚等等,最佳复合溶剂的选择必须通过预试验来确定。
重结晶过程注意事项
重结晶工艺应该稳定、可靠,可得到质量合格产物。优化重结晶工艺应该提高一次产率,尽量避免二次结晶。
明确冷却速度、结晶料浆的陈化时间等物理因素,控制结晶大小,质量。
明确重结晶*作所需要的时间,提高重结晶设备使用效率。
保持搅拌,使结晶均匀分布并促进晶体生长。
常遇问题及解决方法
重结晶存在的问题是及时多次重结晶,尤其是用同一种溶剂系统,也得不到质量合格的产物。常遇到的问题及解决办法如下表所示:
重结晶的理*特征及解决问题的方法
理想特征
可能出现的问题
解决问题的方法
溶剂:无毒,与产物不反应,安全
反应*溶剂,产率低;出现安全*和毒*问题
发展其他溶剂的重结晶工艺
产物的溶解度:热溶剂中为10%-25%,冷溶剂中为0.05%-2.5%
产物在冷溶剂中的溶解度大,母液中残留量大,降低分离率
加入少许不良溶剂作为共溶剂,例如谁加入到乙醇中重结晶,或者异*醇代替乙醇
加入晶种后产生需要的结晶
晶体小,产物质量差
在亚稳定区间加入晶种,通过光学显微镜观察晶体生长
冷却产生目标晶型、纯度和颗粒大小
快速冷却可能形成动力学晶型、小晶体,产物质量差
控制温度变化,逐渐冷却、梯度冷却或者结合两者
一次结晶收率稳定
产率低,需要二次结晶,降低产能
检查温度对溶解度影响,在更低的温度下结晶,确定母液或洗涤液中产物的量,检查重结晶过程是否有杂质形成;改变重结晶溶剂
产物质量稳定
产物质量低
检查重结晶过程中是否有杂质形成;优化重结晶和洗涤方法;改变重结晶溶剂。
结晶的几点体会
1
控制冷却结晶过程在一定的温度范围内可以完全去除杂质,但因实际*作过程中搅拌,结晶器,过饱和度控制等因素,往往导致晶体聚结严重,包裹了少量杂质。对此可以通过改善结晶*作条件,如改善结晶体系的均匀*,更精确的将过饱和度控制在亚稳区以内等条件的控制实现更好的分离。
2
一般来说,由于结晶的专一*,生长中的晶体对外来杂质具有排斥作用,但有时晶体表面也可以健合一定的杂质质点,特别是它与组成质点晶体构造中较为相似的,比较容易均匀进入晶体,相似*越大进入晶体越容易。
3
杂质进入晶体的方式主要有两种:1,进入晶格。2,选择*吸附在一定的晶面上,改变晶面对介质的表面能。大多数杂质都吸附在晶面。杂质的结构与目的产品结构相近对台阶,扭折位置的吸附有效;如两者不同,吸附仅局限于棱边上。所以结构类似物更容易成为结晶过程中不易去除的杂质。在晶体生长过程中微量杂质可以均匀进入晶格。
4
结晶过程涉及到溶质分子的去溶剂化和晶体的形成。晶体的形成需要两种能量,一种用于形成表面,另一种用于构筑晶格。所以考察结晶溶剂对于结晶过程的影响是结晶过程研究的一个重要方面。
5
在利用多次结晶才可以得到产品时,可以在不同次数的结晶时使用不同的结晶溶剂,使得在一次结晶时重点去除某些杂质,在重结晶时去除另外一些杂质,以便以较少的结晶次数得到纯度较高的晶体,提高结晶效率,节约生产成本
如果你是是从事蒸发结晶或者制*行业的人,如果您有想了解的问题,如果您希望和小编交流或者有什么建议,可以去化工707app化工工艺技术交流专区给小七留言,*标题一定要加上蒸发结晶哦,方便们一起进步。
第2篇:镀晶后注意事项
导语:很多有车的朋友们在考虑给汽车镀晶美容的时候不清楚镀晶的好处,汽车镀晶后注意事项,今天给大家详细列举一下。
汽车镀晶后注意事项
1.镀晶后尽可能不要触碰漆面,避免影响最终的镀晶效果。
2.镀晶剂需经过24小时才可完全与车漆向结合,形成最终的漆面晶体保护层。
3.镀晶后一周内不要冲洗车辆。
4.镀晶4至6个月后,可到美容店进行漆面镜化还原修复,使漆面的镀晶效果更佳,保持时间更持久。
汽车镀晶的好处
1.耐划痕:钻石晶体硬度达6h,相比较普通车漆2h的硬度而言,能防止大多数轻微的划痕,并且自身有**恢复功能,保护车辆免受日常轻微划痕的侵扰,使漆面划痕较一般镀膜减少70%以上。当外力超出晶体**保护范围时,一般也只是在晶体上留下划痕,不会损伤到漆面。
2.耐腐蚀:钻石晶体超细的纳米晶体层将漆面与外界隔绝,能有效防氧化,耐鸟粪、飞虫浆液、*雨等的腐蚀。
3.不龟裂:钻石晶体抗紫外线,抗高温、严寒,耐温范围达-50℃—300℃,适应温度变化范围宽,保护漆面不会产生龟裂、脱落。
4.易清洗:钻石晶体强大的纤维网会填补车身漆面看不见的细小毛孔,使漆面达到镜面状态,使车身易清洗保养,各种灰尘和各类污物仅使用清水(不加任何洗涤剂)冲洗,车体表面就可恢复和保持晶莹透亮,即使粘有油污或虫尸,只需将湿毛巾直接擦试物体表面就可轻松去除,同时节省洗车量50%以上,同时具有超强的疏水自洁功能。
5.抗静电:钻石晶体含抗静电剂,使漆面不易吸附粉尘,拒绝“交通膜”。
6.更光亮:钻石晶体具有与钻石相类似的晶体结构,增加光的折*,使车面亮度更高,漆面晶莹绚丽,光亮度达95%以上(新车只有70%左右)。
7.拨水强:钻石晶体的低表面能张力与水珠相斥,有超强的拨水*,不沾水。
8.时效长:钻石晶体寿命长,*能持久稳定,使用可长达3年,而一般镀膜最长一年。
9.超保值:钻石晶体先进的漆面保护技术,不仅可减少洗车、打蜡费用,并且使原车漆得到更好保护,根据对车主的跟踪调查,在二手车转让中,做御马房镀晶的车较未做镀晶的同类车转让价格高出8%-10%,真正体现了保值作用。
第3篇:新车镀晶的注意事项
汽车美容篇-汽车镀晶都需要注意哪些事项?镀晶项目是美容大项目,收费较高,客户比较关注*价比,要想镀晶项目持久保护,店面应注意以下事项:
1)漆面抛光----保持漆面光亮无划痕。(施工注意:
①、羊毛盘+430多功能抛光剂,抛光机转速1800-2200:
②、6寸还黑盘+430多功能抛光剂转速1400-1800、
③、6寸还原盘+抛光机+422纳米密封剂,转速1000-1400.)。
2)除油膜----用新毛巾干湿交替,擦拭漆面直到最佳效果。
3)涂抹镀晶----交叉法、注意细节、慢施工。
4)纳米密封剂----待镀晶体呈现*虹状,使用手指轻轻摸上去不粘手为准。用压边棉蜡,使用适当力度打圈式涂擦。
5)擦拭镀晶方法----待镀晶半干后,纳米密封剂呈现淡白*粉末状,再用新毛巾干湿交替单向直线擦拭,力度稍轻,不能过于用力,否则把镀晶抹掉没有效果。材料、流程、工具的标准化、*化、规范化、是保*镀晶效果的根本。
注意以下事项:
①施工后第1天建议停放*凉处,不要用车。
②1-7天内建议尽量不洗车。
③30天内洗车用适当力度,小心擦拭,镀晶施工后要一个月才能完全渗透漆面,以免影响镀晶效果。
④每月维护,使用3d水镀晶提升车漆亮度。
⑤三月后纳米维护,必须用手工上纳米。
⑥用以上方法,才能保*镀晶一年的效果。
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